食品添加剂氢氧化钙国标标准
国标食品添加剂氢氧化钙GB25572-2010
食品添加剂氢氧化钙的标准号为StandardNo：GB 25572―2010。氢氧化钙的分子式为Ca(OH)2，相对分子质量74.09（按2007 年国际相对原子质量）。
中文名
食品添加剂氢氧化钙
外文名
Food additive--calcium hydroxide
标准号
GB 25572―2010
发布日期
2010-12-21
目录
1 范围
2 引用文件
3 分子式
4 相对分子质量
5 技术要求
6 规范性附录
范围
编辑
GB 25572―2010 [1]本标准适用于以石灰石或含〖石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的食品添加剂氢氧化钙。
引用文件
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本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
分子式
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Ca(OH)2
相对分子质量
编辑
74.09（按2007 年国际相对原子质量）
技术要求
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感官要求：应符合表1 的规定。
表1 感官要求
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项 目
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要 求
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检验方法
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色泽
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白色
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取适量◣试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
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组织状态
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粉末
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理化指标：应符合表2 的规定。
表2 理化指标
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项 目
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指 标
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检验方法
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氢氧化钙[Ca（OH）2]，w/%
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95.0～100.5
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附▓录中氢氧化钙的测定
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碳酸盐
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通过试验
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附录中碳酸盐的测定
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镁及碱金属，w/% ≤
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2.0
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附录中镁及↑碱金属的测定
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酸不溶物，w/ % ≤
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0.1
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附录中酸不溶物的测定
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砷（As）/（mg/kg）≤
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2
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附录中砷的测定
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氟化物（以F 计）/（mg/kg） ≤
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50
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附录中氟化物的测定
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铅（Pb）/（mg/kg） ≤
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2
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附录中铅的测定
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重金属（以Pb 计）/（mg/kg）≤
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10
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附录中重金属（以Pb计）的测定
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干燥减量，w/% ≤
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1.0
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附录中干①燥减量的测定
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筛余物（0.045mm），w/% ≤
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0.4
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附Ψ 录中筛余物的测定
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规范性附录
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检验方法
警示
本标准检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗→。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行⊙。暴露部位有伤口的人员不能接触。
一般规定
本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴※定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。
鉴别试验
试剂和材『料
1 乙酸溶液：1+1。
2 草酸铵溶液：40g/L。
称取4g 草酸铵（C2H8N2O4·H2O）溶于100mL 水中。
3 红色石蕊↙试纸。
分析步骤
1 氢氧根离子的鉴别
称取约5g 样品，加入20mL 水混合，样品形成稠糊，稠糊上层的澄清液使红【色石蕊试纸变蓝。
2 钙离子的♀鉴别
1g 样品与20mL 水混合，加足量乙酸溶液使样品溶解，加入草酸铵溶液，生成不溶的草酸盐沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。
氢氧化钙的测定
方法提要
取适量」试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。
试剂和材料
1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)= 0.5mol/L。
2 蔗糖溶液：300g/L。
称取300g 蔗糖，溶于1000mL 水中。加1 滴酚酞指示液, 使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微粉色。
3 酚酞指示液：10g/L。
仪器和设①备
电磁搅拌器。
分析步骤
称取约0.5g 的试样，精确至0.000 2g，置于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，振摇使之混匀。加入50mL 蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌15min 后，加入2 滴～3 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持30s 不返色即为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同（盐酸标准滴定溶除外），并与试样同时同样处理。
结果计算
氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数w1 计，数值以%表示，按公式①计算：
c——盐酸标准滴定溶液◣浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液体积的☆数值，单位为毫升（mL）；
V0——空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
M——氢氧化钙[1/2Ca(OH)2]摩尔质量的数值，单位为克①每摩尔（g/mol）（M=37.05）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差↓值不大于0.3%。
碳酸盐的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+3。
分析步骤
称取约2g 试样，精确至0.01g，加入50mL 水，混匀，加入40mL 盐酸溶液，溶解过程应仅有细微的气泡生成。
镁及碱金属的测定
试剂和材料
1 硫酸。
2 盐酸溶液：1+3。
3 氨水溶液：1+1。
4 草酸溶液：63g/L。
称取6.3g 草酸（H2C2O4·2H2O）溶解在100mL 水中。
5 甲基红指示液：1g/L。
仪器和设备
高温炉：温度可◤控制在800℃±25℃。
分析步骤
称取约0.5g 样品，精确至0.000 2g，加入10mL 水和6mL 盐酸溶液使试样溶解，煮沸1min。迅速加入40mL 草酸溶液，用力搅拌。加入2 滴甲基红指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黄色，冷却后将此混合液转移到100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置4h 或过夜。用中速滤纸干过※滤，弃去初始液10mL。用移液管移取50mL 滤液于已预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL 硫酸，水浴蒸发至近干（或于电炉上低温蒸发至近干）。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥发。置于高温炉中，于800℃±25℃灼烧至质量恒定。
结果计算
镁及碱金属含量以质量】分数w2 计，数值以%表示，按公式计算：
m1——瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；
m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m—— 试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
酸不溶物的测定
试剂和材料
1 盐酸溶液：1+3。
2 硝酸银溶液：17g/L。
仪器和设备
1 玻璃砂芯坩埚：孔径5μm～15μm。
2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。
分析步骤
称取约4g 试样，精确至0.0002g，加少量水润湿，加入60mL 盐酸溶液使试样溶解，加热煮沸。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤中，用热水洗涤滤■液至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。置于干燥器中冷却至室温，称量。
结果计算
酸不溶物含量以质量分数w3 计，数值以%表示，按公式计算：
m1——玻璃□砂芯坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；
m2——玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m—— 试料的质量◥的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03% 。
砷的测定
试剂和材料
1 盐酸溶液：1+3。
2 其它试剂同GB/T 5009.76—2003 的第9 章。
仪器和设备
同GB/T 5009.76—2003 的第10 章。
分析步骤
称取0.50g±0.01g 试样，置╳于锥形瓶中。加入10mL 盐酸溶液溶解试样。加4mL 盐酸，以□ 下操作同GB/T 5009.76—2003 中第11 章“加水至30mL，再加5mL15%碘化钾溶液……不得深于砷的限量
标准的砷斑。”
限量标准溶液的配制：移取1.00mL 砷标准溶液（1mL 溶液含砷1.00μg），以下操作同GB/T 5009.76—2003 中第11 章“加5mL 盐酸……取出砷斑进行比较。”
氟化物的测定
试剂和材料
1 盐酸溶液：1+11。
2 盐酸溶液：1+3。
3 乙酸钠溶液：3mol/L。
称取204g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于300mL 水中，加乙酸溶液（1+16）调节pH 至7.0，加水稀释至500mL。
4 柠檬酸钠溶液：0.75mol/L。称取110g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于300mL 水中，加14mL 高氯酸，再加水↓稀释至500mL。
5 总离子强度缓冲剂。乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，使用前配制。
6 氟化物标准溶液：1mL 溶液含氟（F）0.010mg。移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的氟化物标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
仪器和设备
1 氟离子选择电极。
2 饱和『甘汞电极。
3 电磁搅拌器。
4 电位计：分度值为0.02。
分析步骤
1 仪器的准备
将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水⌒ 的50mL 塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值▓，更换2 次～3 次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。
2 测定
称取约1g 试样，精确至0.01g。置于50mL 烧杯中，加水润湿后，加入15mL 盐酸溶液使样品溶解。煮沸1min，冷却后，转移至50mL 容量瓶，加25mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀。倒入50mL 塑料烧杯中测〗定电极电位。
3 工作曲线的绘制
分别移取1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL 氟化物标准溶液（相当于含氟0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg）于5 只50mL 容量瓶中，于各容量瓶中分别加25mL 总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL 塑料烧杯中测定电极电▼位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲㊣线上查得的氟的质量。
结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数w4 计，数值以mg/kg 表示，按公式计算：
m1——根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为＠毫克（mg）；
m ——试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5 mg/kg。
铅的测定
石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）
试剂和材料
1 硝酸。
2 硝酸溶液：0.5mol/L。将32mL 硝酸加入水中，稀释至1000mL。
3 磷酸二氢铵溶液：20g/L。称取2.0g 磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。
4 铅标准溶液：1mL 溶液含铅（Pb）100ng。
移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准ξ 溶液置于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取5mL 稀释过的溶液于500mL 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
5 二级水：符合GB/T 6682—2008 的规定。
仪器和设备
1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
分析步骤
1 试验溶液和空白试验溶液的制备
称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加◥约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。
2 工作曲线绘制
分别吸取铅◣标准溶液0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，30.00mL，40.00mL 于6 个50mL 的容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此系列溶液浓度分别为0 ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL。各吸取10μL，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度︻为纵坐标绘制工作曲线。
3 测定
在波长283.3nm 处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白液10μL，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的浓度。
4 基体改进剂的使用
若有干扰，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，一般为5μL 或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定√时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
5 结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w5 计，数值以mg/kg 表示，按公式计算：
c1——从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单♂位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0 ——从工作曲线上查出的空白●试验溶液中铅的含量的数值，单位↑为纳克每毫升（ng/mL）；
m ——试料的质量的数值，单位为克（g）；
25——试料定容体积，单位为毫升（mL）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1 mg/kg。
双硫腙分光光度法
试剂和材料
1 盐酸溶液：1+3。
2 其它试剂同GB/T 5009.75—2003 中第3 章。
仪器和设备
同GB/T 5009.75—2003 中第4 章。
分析步骤
称取约1g 试样，精确至 0.01g，置于50mL 烧杯中。加水润湿后，加入15mL 盐酸溶液使试样溶解，转移至125mL 分液漏斗中，加1%硝酸溶液至20mL。同时作空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。以下同GB/T 5009.75—2003 中6.2“吸取铅标准溶液……绘制工作曲线”。
结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w6 计，数值以mg/kg 表示，按公式计算：
m1 ——从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克（μg）；
m2 ——从工作曲线上查出空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克（μg）；
m ——试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于1 mg/kg。
重金属（以Pb计）的测定
试剂和材料
1 盐酸溶液：1+1。
2 盐酸溶液：1+3。
3 氨水溶液：2+3。
4 乙酸盐缓冲溶液：pH﹦3.5。
称取25.0 g 乙酸铵，加25 mL 水溶解，加45 mL 盐酸溶液（A.11.1.1），再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH 值至3.5，用水稀释至100 mL。
5 硫化钠溶液；
称取5 克硫化钠，加10mL 水溶解，加入30mL 丙三醇，混匀，加盖密封避光保存。配制后三个月内有效。
6 铅标准溶液：1mL 溶液含铅（Pb）0.01mg。
移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
7 酚酞指示液：10g/L。
仪器和设备
比色管：50mL。
分析步骤
称取2.00g±0.01g 试样，置于蒸发皿中，加水润湿后，加入 30mL 盐酸溶液使试样溶解，水浴蒸至干，加20mL 水使溶解，过滤于比色←管中。加1 滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至刚呈微粉色，加5 mL 乙酸盐缓冲溶液，用水稀释至刻度，加1 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置5 min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液卐的制备：移取2.00mL 铅标准溶液于比色管中，加水至20mL，加5 mL 乙酸盐缓冲溶液，用水稀释至刻度，加1 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置5 min。与试料同时处理。
干燥减量的测定
仪器和设备
1 称量瓶：Φ40×25mm。
2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。
分析步骤
称取约2g 试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱，在105℃±2℃下干燥1h。取出，于干燥器中冷却至室温，称量。
结果计算
干燥减量以质量分数w7 计，数值以%表示，按公式计算：
式中：
m——干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；
m1 ——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.03%。
筛余物的测定
仪器和设备
1 试验筛：R20/3 系列，Ф200×50—0.045/0.032 GB/T 6003.1 —1997。
2 软毛刷。
分析步骤
称取约10g 试样，精确至0.01g。移入试验筛内，用软毛刷轻刷试Ψ 样，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑〓纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。
结果计算
筛余物含量以质量分数w8 计，数值以%表示，按公式计算：
m1——筛余物的质量的数值，单位为克（g）；
m ——试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
